[摘要]: [目的] ： 通過對高效液相色譜法測定魚肉中磺胺類藥物殘留的不確定度主要來源的研究, 從而找到減少測定誤差的方法。[方法]： 根據GB 29694-2013《動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定高效液相色譜法》， JJF 1059 -1999《測量不確定度評定與表示》以及CNAS - GL06《化學分析中不確定度的評估指南》中規定的基本方法和程序，建立模型，用高效液相色譜法測定魚肉中磺胺類藥物殘留，并分析其不確定度來源。[結果]： 十種磺胺類藥物殘留的測量不確定度分別為磺胺酰胺3.05×10-2；磺胺吡啶3.29×10-2；磺胺甲基吡啶3.07×10-2；磺胺惡唑2.81×10-2；苯磺胺2.11×10-2； 磺胺甲氧噠嗪1.79×10-2； 磺胺甲惡唑3.24×10-2；磺胺異惡唑3.32×10-2；苯酰磺胺及磺胺二甲基嘧啶3.39×10-2. [結論]： 影響檢測結果不確定度的因素主要是標準曲線的擬合過程和樣品的前處理過程中引入的誤差以及測量重復性等。實際操作過程中, 可通過增加混合標準系列工作液測定次數、優化樣品前處理方法增加平行測定及選擇精度較高的玻璃量器來減小引入的不確定度，從而提高最終的檢測質量。

【關鍵詞】： 不確定度；  磺胺； 高效液相色譜法； 魚肉

目錄

摘要

Abstract

1引言-1

1.1 選題目的和意義-1

1.2 檢測結果不確定度的概念-1

1.3測量不確定性的評定方法-2

1.3.1測量不確定度的來源-2

1.3.2測量模型的建立-2

1.3.3標準不確定度的評定-3

1.4 如何提高測量結果的準確性-3

2實驗部分-3

2.1實驗材料與方法-3

2.1.1材料與試劑-3

2.1.2實驗儀器-4

2.2 樣品的前處理-4

2.3 標準溶液的配置-5

2.3.1 單標儲備液的配置-5

2.3.2 混合標準中間溶液的配置-5

2.3.3 混合標準工作液的配置-5

2.4 色譜條件-8

3不確定度評定-9

3.1 數學模型-9

3.2 不確定度來源分析-9

3.3不確定度評定-9

3.3.1標準溶液配置引入的不確定度-9

3.3.1.1標準物質純度引入的相對標準不確定度μrel(p)-9

3.3.1.2 標準工作液配置過程引入的相對不確定度μrel(V)-9

3.3.1.3合成標準溶液配置的相對標準不確定度μrel(std)-11

3.3.2 標準曲線擬合引入的相對標準不確定度μrel(C0)-11

3.3.3 樣品前處理引入的不確定度-14

3.3.3.1 樣品稱量引入的相對標準不確定度μrel(m´)-14

3.3.3.2試樣定容體積引入的相對標準不確定度μrel（Vx）-15

3.3.4 樣品重復測定即引入的相對標準不確定度μrel(Wrep)-15

4結論-16

參考文獻-17

.致 謝-19