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摘要:以銀杏粉為原料,首先對(duì)其初步處理,對(duì)其中銀杏內(nèi)酯含量較高的AB-8樹(shù)脂提取餾分進(jìn)行高速逆流色譜的制備分離。以高效液相色譜(HPLC)測(cè)定分配系數(shù)法對(duì)高速逆流色譜(HSCCC)分離的最佳溶劑體系進(jìn)行選擇,探討高速逆流色譜儀的流動(dòng)相流速、轉(zhuǎn)速等因素對(duì)銀杏活性成分分離的影響。明確了室溫條件下最佳的HSCCC分離條件:溶劑體系為正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:7:3:5,v/v),流速2 mL/min、轉(zhuǎn)速800 r/min,經(jīng)兩次HSCCC即可從銀杏提取物中分離得到單體組分,經(jīng)HPLC分析為白果內(nèi)酯,純度達(dá)90.4%。 對(duì)分離得到的白果內(nèi)酯進(jìn)行抗氧化性分析,結(jié)果表明具有一定的清除DPPH自由基能力,清除能力與濃度呈較明顯的量效關(guān)系。 關(guān)鍵詞 銀杏內(nèi)酯;溶劑體系;高速逆流色譜分離;抗氧化性
1.在高速逆流色譜分離中,由最佳條件下提取出的化合物為原料,通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定目標(biāo)組分在兩相間分配系數(shù)K值,從而選擇最佳的溶劑體系。通過(guò)對(duì)不同的溶劑體系及同一溶劑體系中不同比例的比較,最終確定了最佳溶劑體系為:正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(2:7:3:5,v/v)。 2.研究流動(dòng)相在不同流速、轉(zhuǎn)速對(duì)銀杏提取物分離效果的影響,確定最優(yōu)分離條件:流速2 mL/min、轉(zhuǎn)速800 r/min。檢測(cè)分離組分的HPLC譜圖,并與標(biāo)樣進(jìn)行比較,確定分離出來(lái)的組分是白果內(nèi)酯,且其純度達(dá)到90.4%。 3.對(duì)由HSCCC分離出來(lái)的銀杏成分白果內(nèi)酯進(jìn)行抗氧化活性研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明其具有DPPH自由基的能力,清除能力與濃度有較明顯的量效關(guān)系。 |