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摘要:目的:以王不留行種子為研究材料,建立王不留行總皂苷的薄層-分光光度定量分析測定方法。 方法:王不留行種子粉碎,經石油醚脫脂,采用70%乙醇回流提取,經水飽和正丁醇萃取得到粗皂苷干粉。薄層分離并富集王不留行總皂苷,作為自制標準品。利用分光光度法,建立王不留行總皂苷的標準曲線。考察標準曲線的線性范圍以及該方法的穩定性、精密度、加樣回收率。并比較不同王不留行樣品皂苷含量差異。 結果:TLC的結果表明,展開劑為乙酸乙酯:正丁醇:水=1:4:5時,展開效果最好,王不留行可分為七個組分。理化性質鑒定結果表明,組分1、2、5、6的結果為陽性,并混合富集作為自制王不留行總皂苷標準品。顯色反應的適宜條件為:5%香草醛-冰醋酸0.2 mL 和高氯酸1.0 mL,70℃反應25 min。王不留行總皂苷含量在0.1-1.0 mg范圍內線性關系良好,R2 =0.9977。加樣回收率為101.24%,RSD為1.71%。 結論:該測定方法穩定、可靠,可用于王不留行藥材的質量控制。 關鍵詞:王不留行;皂苷;薄層色譜;分光光度法;定量分析
目錄 摘要 ABSTRACT 第一章 緒論-1 1.1 王不留行的研究-1 1.2三萜皂苷生物活性的研究-2 1.3 三萜皂苷的理化性質、提取與分離的研究-2 1.3.1理化性質-2 1.3.2 三萜皂苷的提取、分離-3 1.4 天然藥物研究中測定皂苷含量的方法-3 1.5 薄層色譜的原理與應用-4 1.6分光光度法的原理與應用-5 1.7 本課題的研究內容與意義-5 第二章 材料與實驗方法-7 2.1實驗試劑及儀器-7 2.1.1實驗材料-7 2.1.2實驗儀器-7 2.1.3實驗試劑-7 2.2 實驗方法-8 2.2.1硅膠板的制備-8 2.2.2王不留行前處理-8 2.2.3王不留行粗皂苷的制備-8 2.2.4 皂苷組分的TLC分離-8 2.2.5 各組分的理化性質鑒定-9 2.2.6 王不留行總皂苷標準品的制備-9 2.2.7 紫外分光光度法條件的優化-9 2.2.8 王不留行總皂苷標準曲線的建立-10 2.2.9 方法學考察-10 第三章 結果與分析-13 3.1 薄層色譜展開劑的優化結果-13 3.2各組分理化性質的鑒定結果-14 3.3 紫外分光光度法條件的優化結果-14 3.3.1 單因素考察實驗結果-14 3.3.2 顯色條件正交優化結果-15 3.4 王不留行總皂苷標準曲線和齊墩果酸標準曲線的繪制-16 3.4.1 王不留行總皂苷標準曲線的繪制-16 3.4.2 齊墩果酸標準曲線的繪制-17 3.4.3齊墩果酸相當量-17 3.5定量方法的可行性分析-18 3.5.1 準確性-18 3.5.2 精密度-18 3.5.3 穩定性-19 3.5.4 加樣回收率-19 3.5.5 王不留行樣品含量測定-19 第四章 結論與展望-21 4.1結論-21 4.2不足之處與展望-21 參考文獻-23 致 謝-25 |