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摘要:隨著質譜技術的不斷發展,對微量樣品損耗、快速而全質量的質譜技術需求日益迫切。激光固體剝蝕技術因樣品損耗少、無需復雜的固體樣品前期處理等優點而逐漸發展為一種通用性能優良的固體采樣技術;電感耦合等離子體技術(ICP)由于其電離效率高、通用性強而成為一種性能優良的電離技術;飛行時間質譜(TOF-MS)因其快速、高通量、全質量分析等特點,已經廣泛應用于各領域。把電感耦合等離子體技術(ICP)和激光剝蝕固體進樣(LA)及全質量分析的飛行時間質譜(TOF-MS)相結合,充分發揮各自優點,是目前固體樣品分析的一種發展趨勢。但是該種聯用技術尚未完全成熟,有必要開展相關實驗研究。 由于ICP電離產生的離子具有較大的能量色散,直接進入質譜會嚴重降低質譜分辨率。為提高質譜分辨率,進入質譜時,這些離子需要通過延時脈沖電場進行垂直方向加速,消除入射離子能量色散帶來的影響。為此,需要要給離子加一個橫向的高壓脈沖電場,因為離子打出來時速度很快,因此為了減小誤差我們設計的脈沖高壓要盡可能時間短。我們設計制作了一臺納秒級脈沖高壓電源,集成了DC-DC線性調節的高精度高壓電源,其輸出具有納秒級上升和下降沿,其輸出時間和寬度由觸發信號控制,該工作申請了一項專利。 鑒于ICP放電對環境特別敏感,比如周圍的金屬支撐、射頻負載線圈、工作氣體、載氣等。在把ICP與TOF-MS接口之前,必須詳細考察各種條件對ICP放電的影響,包括如工作氣體、載氣流量、ICP矩管到不銹鋼底座距離、負載線圈、采樣錐直徑(把ICP放電火焰中心部分引入質譜)等。我們優化了相關工作參數,并用鍍銀的紫銅板條、線圈代替原廠提供的銅板和線圈。優化后,ICP可以穩定長時間放電。 最后,通過了解和熟悉各種機械泵、分子泵等真空系統,開展了LA-ICP-TOF-MS聯用的初步調試工作并獲得相關數據。
關鍵詞:ICP;納秒脈沖高壓電源; TOF_MS
目錄 摘要 Abstract 第1章 緒論-1 1.1項目背景-1 1.2 脈沖高壓電路-2 1.2.1高壓直流電源-2 1.2.2高壓脈沖波形-2 1.3 脈沖高壓電路原理-3 1.4 HTS 高壓脈沖開關-3 1.5選題意義及研究內容-4 第2章 脈沖高壓電源的使用和數據處理-6 2.1測試流程概述-6 2.2電路儀器組成-7 2.3 數據分析和優化儀器-7 第3章 飛行質譜儀的組成與實驗研究-8 3.1 飛行質譜儀的組成-8 3.2 質譜取樣設計-8 3.3 電離源的設計-9 3.4離子探測器-9 第4章ICP放電的研究與實驗-11 4.1 ICP的研究 4.2 ICP的放電過程 4.3 整個實驗過程 4.4 結論 參考文獻-16 致謝-18 |